化学领域里「过柱子」是什么意思？柱子干了为什么可怕？

会里很

化学领域里「过柱子」是什么意思？柱子干了为什么可怕？
原文地址：https://www.zhihu.com/question/32243196

卡卡

实验室里的“谋杀案”（原创小说）

会过柱子的研究生，运气总不会太差。
有人却不这么想。
毛子尖：我是一个自信的男人，譬如我对自己没有女朋友这件事，就很有信心。
李建军点板观察进程，随口回答：那你很棒棒哦。
毛子尖苦恼的转着笔：不开玩笑。每次合成反应做到深夜十点半，我拖着疲倦的身躯路过操场和长廊，总能逮着几对狗男女，大庭广众，搂搂抱抱；眼冒淫光，欲行那不轨之事…...
李建军：打扰一下，眼冒淫光的偷窥狂魔是你，深夜徘徊的猥琐幽灵是你，身著白大褂的变态大叔，亦是你。
毛子尖伸了个三十度倾角的懒腰：随你怎么说。我能想象出十年后的自己，总算混成了一个研究员，日复一日，在实验室过更加复杂的柱子，等产物的时候，就看看电脑下载的小电影提神。这时突然门开了，你猜怎么着？
李建军此刻只想把这货的头按到通风橱内，好洗一洗他满脑子的色情思想。
春天到了，万物复苏，又到了动物交配的季节。就连广袤的实验室里，空气中弥漫的二氯甲烷的味道，这头发情的雄性生物，也能将其生生意淫成荷尔蒙。
毛子尖继续自说自话：我当时吓了一大跳，谁能想到缓缓走进来的，却正是我电影里的女主角。只见她身姿绰约，眼冒淫光，粗暴的将我推翻在实验台上，你想想我一个文弱书生，哪曾见过这等仗势，只得欲说还休，欲拒还迎……
就在这时，门突然开了，李建军和毛子尖都吓了一跳，缓缓走进来的，是他们俩的研究生老板——易燃易爆，恶名远扬的马大丸。
只见他双目圆睁，一言不发，嘴角像灌了铅一样沉重。
最怕空气突然的安静，连一根玻璃棒破碎的声音都清晰可闻。
他们俩颤抖着，用尽毕生的气力转过身，发现柱子的硅胶里，不知何时已充满了气泡。
过了好几天的柱子快要干了，李建军和毛子尖知道，他们年轻的生命，也走到了尽头。


PS：咳咳...作为一名本科化学的小学渣，过柱子解释起来就是柱层析，如果因为操作失误导致柱子干了，样品就分离不出来，往往又要耗费大量时间受革命的二茬苦，二遍罪了。知识点啊同学们！

感恩由您

我来丢几个图就跑
这个好象是我人生第一根柱子，高中竞赛培训的时候，是跟滴定管。。。现在极小量的时候会拿玻璃滴管装点硅胶过。


这好像是我本科第一根柱子


我还记得这个柱子的TLC大概长这样


（我第一个反应就用了叔丁基锂，过这种一排点的柱子，还要用三元展开剂，真是hard模式 QAQ）
本科的时候过过不少荧光柱


过得最民工的柱子（我竟然还带着一种“好兴奋哦”的笑容跟柱子合影了T_______T）


也搞过“你们三个一起上吧”这种蠢事。。。


PhD第一根柱子，锥形瓶换成试管了，而且用完就扔也不用刷真是太好了。


现在么，都用机器了。。。高效快捷省时间，用了再也回不到过去了。


还是机器好啊，开上了我就能来刷纸糊





最后来一张刚跑完的热乎乎的柱子 五分钟三个峰基线分离

检验医师

常压开放手工柱前面已经说得很详细了，基本如这个链接里面说的一样
图片教程~~柱层析分离法的装柱与上样。
这是比较原始同时也是最常用的的柱层析分离手段，它的优点是速度快、载样量大、上样简单、成本低廉；但是需要一定的时间来熟练掌握这项技术，比较适合质量较大、化合物数量不多、极性差别比较大的混合物的分离。
然而并不是所有的混合物都适合选用常压手工柱的分离，比如：手性化合物、外消旋体、质量很少的样品、极性很相近的混合物等。这种情况就要用到比较先进的色谱分离技术——液相色谱（LC）。
根据用途和泵配置的不同，一般可以将常见的实验室级别LC分为以下几种：分析型高效液相色谱（HPLC），半制备(Semi-Prep HPLC)和制备型高校液相色谱（Prep-HPLC）以及中压液相色谱(MPLC)。这三者的原理基本一样，不同之处主要在于泵的最大流速，一般而言，分析型HPLC的最大流速为10.00mL/min，半制备HPLC为50mL/min，制备HPLC为100mL/min，中压液相色谱更高。而由于泵流速的升高，流通池的光程、体积，管道的内径，六通阀、定量环等零件也会相应改变；并且，根据实验室的需要，可以增加自动接收器等配件。
相对于常规手工柱，制备液相最大的优势有以下几点
1.分离效果好。一般而言，MPLC和开放ods柱填料的粒径为50 μm，200-300目硅胶的粒径为40-80μm；而HPLC的柱填料为5μm或者10μm，更细小的填料意味着更高的柱效，更高的柱效意味着更好的分离效果，目前快速发展的超高效液相色谱（UPLC）填料甚至可以达到1.8μm。因此，手工硅胶柱分不开的东西，在液相上往往一下就分开了，我曾经用半制备液相一次制备得到12个化合物。
2.重现性好。由于手工柱层析的效果与实验者的实验习惯和条件有很大的关系，因此几乎不可能照搬文献的实验条件，甚至很多实验人员自己都无法根据先前记录的条件重现实验。而LC作为精密仪器，配合柱温箱可以保证柱层析的高重现性。
3.自动化程度高。你还在拿着试管慢慢接产品吗？设置好实验条件，去睡一觉吧，醒来之后就会高兴地看见仪器已经将你需要的色谱峰收集到试管里。
4.色谱图直观。很多化合物都是无色的，或者难以根据颜色判断什么时候接产品（因为整个柱子都染色了），在过手工柱子时需要tlc才能观察到，在LC中，可以根据色谱峰判断该化合物的分离效果，并且根据色谱直接收集产品，省去你点板的那一步。
5.更适合质量少混合物分离。我的产品只有不到20mg，里面却有2~3个化合物，点板还分不开，怎么办？没关系，LC就是为了这个而生，对于总质量20mg的混合物，如果是3个化合物质量相同话，根据分离度、保留时间的不同，一般每个样品可以获得2~5mg，还是可以做一个HNMR的。
6.适合高极性的化合物分离。极性比较大的糖苷类在硅胶上容易死吸附、常压ods又保留不住，一下就冲洗下来了怎么办？在LC的5μm ODS柱子面前，极性较大的化合物也能获得比较好的保留，同时又能在比较短的时间里洗脱出来。
7.适合手性化合物的分离。我获得了一对外消旋体，却分不开，怎么办？叫你老板买一根手性柱，装液相里去分吧。
8.即便是小极性的化合物，液相同样能进行分离。极性太小，极性又那么相近，在ODS上保留时间太长，在硅胶里用纯石油醚就能冲洗出来，不好分怎么办？再叫你老板去买一个硅胶制备柱，装液相里去分吧。
那么制备液相的缺点是什么？
对HPLC而言，最大的缺点除了成本高之外，就是上样量小，对样品的溶解度要求高了。一般而言，HPLC配套的ods制备柱尺寸最大的为50 × 250mm，一般来说，这样的柱子一次最多能分10~20g的样品，然而这只是最理想的情况，在实际使用过程中。样品可能只能溶于氯仿或者石油醚；产物的极性又很相近，不能一次上样太多；保留时间太长，一次制备要花2~3小时。虽然MPLC能采用干法装样上柱，但是又失去了HPLC的高柱效。因此，做制备的时候，一般都是反复进少量样品累积获得目标产品。总之，在实际工作中，总有这样那样的因素影响制备液相的使用，但并不影响它的快速发展。
制备液相在什么领域里最常用？
目前，实验室级别的制备液相主要用于以下领域
1.天然药物化学、中药化学。这是国内目前最广泛的使用方法，为了弄清楚植物中的微量有效成分，开放手工色谱柱早已不够用了，几乎每个搞天然药化的实验室都至少有一台液相，土豪实验室人手一台液相。
2.蛋白纯化。相对于前者，蛋白纯化的起步要稍微晚一点，但是发展很迅速。同时，由于外国仪器厂家在这个领域的优势不算太大，目前国内也在这个领域加快发展，抢占地盘。
3.药物杂质纯化。由于合成工艺并不能做到100%的产率，往往伴有副产品，如何获得微量的杂质并确定结构和含量，这就得靠液相色谱。
4.手性化合物的制备。这个主要是有机合成和方法学的在用。
总之，目前有机化学领域里，开放手工柱层析依然是最常用的分离手段，也是每个有机狗必会的技能之一，其在未来很长一段时间里将仍然扮演重要的角色。制备液相已经在天然药化领域大面积使用，在将来，随着科研的需要和价格的下降，将会逐渐进入千家万户，最终跟旋蒸一样普及。
最后回答题主的后面一个问题
为什么柱子干了之后很可怕？其实也没那么夸张，柱子干了之后就可能会开裂、断层、进气泡，影响柱效。然后就分不开了。分不开就重新分一次咯
我自己做实验的时候有时一下没注意柱子就干了，就往里面补充一下流动相，然后用洗耳球轻轻敲打柱子，让气泡上去。当然，如果你的柱子从上到下全部干透然后开裂，就很难补救了，尤其是凝胶柱，极大影响分离效果。

同花顺

来知乎之后，发现柱子这个东西，对于学化学的（尤其是大有机这一片的人）来说几乎是无人不知无人不晓无人不会的基础技能（有机两大吃饭工具，柱子&点板），但是业外人士却很少有知道的。

1.什么是柱子？有什么用？
柱子是俗称，标准名称叫做柱色谱，Column Chromatography，CC。
这个是有机实验室最最最最最基础的分离手段，说这是从事大有机方向的科研人员的一只手都不为过。有机实验的很多反应，并不会像高中教材上的无机实验那样，要么生成一堆沉淀，要么变成气体飞出来，产品自然而然的就分开了，非常干净漂亮。有机实验的反应，大部分情况下是均相的，也就是说产品是混成一团溶在溶剂里面的。同时因为有机反应副产物很多，所以反应结束之后我们得到的一锅东西是个大杂烩，什么都有：没反应掉的底物，反应的副产品，催化剂等等，还有我们要的产品，都是混在一起的。这就需要我们去把这些打混的东西分开，而柱子就是把这些东西分开的方法中应用最广泛、适应性最强的一种。
至于柱子的原理，打个比方。
前面是一条小巷子，里面全是美女，丫丫叉叉的挤在一起。巷子的一头是一群男生，想要到巷子另一头去。于是这群男生只能从美女堆里面挤过去，于是就会有几种不同的情况：
1）史诗的大师，色即是空，丝毫不受美女的影响，很快就到对面了；
2）精良的贤者，虽然没有慌神，但是也放慢了脚步，第二批到达对面；
3）普通的师傅，明显有点慌神了，但是也跌跌撞撞，第三批到达对面；
4）粗糙的屌丝，受迷惑最严重，在人群里走得最慢，而且还趁机揩油，最后才到巷子另一头。
这样，这一堆男生就被自然而然的分开了。
——这就是柱子的原理，或者说所有的色谱（Chromatography）的原理：利用在流动相冲洗下，不同物质在固定相上“跑的速度的快慢”来将不同物质分离出来（实际上是利用物质在固定相/流动相的分配比的不同，或者说固定相对不同物质的“保留能力”的不同，但是这么说可能更难理解一些）。其中美女就可以认为是柱子的固定相，而男生就是那些待分的产品。
wiki上有一幅图很生动：


File:Column chromatography sequence.png
现在有机实验室最常规的柱子是硅胶柱，以硅胶作为固定相的柱子。正向硅胶柱上极性越低的物质爬得越快，反向硅胶柱上极性越大的物质爬的越快，所以使用什么样的硅胶完全看产品混合物的情况。大部分情况下小分子化合物的分离，用正向硅胶柱就可以解决问题了。如果产品的正电荷中心特别多，可能反相柱会更轻松一些。
另外还有氧化铝柱，碱性氧化铝柱可以用来应对需要在高PH环境下分离的产物体系。中性氧化铝柱倾向于保留一些富电子的化合物。酸性氧化铝柱则可以分离一些强酸性的物质。氧化铝柱的吸附性比硅胶要弱，所以如果产品极性特别大，在硅胶上冲不下来了可以试试用氧化铝柱子，说不定会有奇效。
至于凝胶柱，相对硅胶柱和氧化铝柱就属于高科技了。主要是针对高分子产物的分离手段，可以把高分子产品和小分子化合物很快的分开。凝胶柱的原理就相当于固定相是一个“反筛子”：尺寸比较大的分子因为无法进入凝胶内部，所以就从凝胶之间的空隙里面钻下去了，所以跑得更快；而尺寸小的分子则会进入凝胶上的微孔，不会太快被冲下来。这样就可以按照分子的尺寸而将混合物分开。

2.为什么柱子干了很麻烦？
柱子是有机实验室非常关键的东西，很多时候只有过完柱子、得到纯净的产品之后才能说明整个反应有意义。同时过柱子又是一个十分费时费精力的工作：一根柱子普遍需要过数个小时甚至更长时间。我们实验室做一些量特别小的反应，也就最多几百mg，最后的也需要至少一个上午的时间才能完整的过完一根柱子；如果是更加复杂的天然提取物的分离工作，那么一根柱子过几天都是经常会有的事情。
虽然耗时这么长，也并不意味着你可以把柱子放那儿不管然后自己去干别的——柱子必须要一直盯着才行。你需要隔一段时间点板（TLC，薄层色谱）来看现在柱子里出来的东西到底是什么：有的时候前面一个组分和后面一个组分之间就差那么四五滴，你要是错过了，那就可能全白费了——尤其是对那些试管不多，习惯用烧瓶或者锥形瓶接产品的实验室。
而柱子干了，硅胶里面可能就会混进去非常多的气泡，这样产品就很难分开。对于一些要求高产率的课题来说，干一次柱子的结果可能是产率直接掉十个点、或者减半——这样的打击非常致命，很多时候搞不好是要返工从头做的。虽然可以拿高极性的溶剂把硅胶里面残余的产品泡出来，不过这样损失不小。有的时候是做了好几步反应到最后得到那么一点，几百毫克产品，然后过柱子的时候不小心柱子干了，然后泡也没泡出来多少，那要从头返工的话或许就又是一周甚至一个月的时间过去了。
不过如果只是得到产物就行，不用过分纠结产率的那种反应（比如做小分子功能材料，只需要得到那么一点东西，足够检测其性能就可以了，产率并不是需要考虑的首要因素），干了柱子的话，好好处理一下问题也不大的。干柱子是个问题主要是针对方法学和合成实验室来说的。

3.BTW
过柱子是非常累和枯燥的一件事，但是又是几乎每个大有机方向的科研人员和研究生都逃不开的一件事——这也是没办法的事情。哪怕制备色谱，其应用局限性也很大，还有成本因素，所以也无法完全取代手工柱子。
不过，虽然装柱子的时候都非常烦躁，但是最终出产品的时候，还是很有成就感的。我们实验室做的很多反应的产物都有荧光，有的时候直接拿紫外灯照柱子，柱子里面的产品也会阶段性的有荧光，这也算是苦中作乐吧——而且还有一点好处，就是如果在柱子里看不到荧光，那说明反应失败了，柱子也不用过了，直接重开吧。

继续前进

这个梗大概只有搞什么有机化学、天然产物化学的科研狗才能哭着笑吧~
    过柱子是特别常用的分离混合物的手段（
柱层析_百度百科）    干柱子就是过柱子的时候忘记添加流动相导致柱子冲干了，我们这都算得上是实验事故了，一定会被老师狠狠地喷的。既浪费了样品，又浪费了时间。
    由于柱层析（过柱子）的收率不会达到100%，遇上死吸附严重的甚至收率一半都不到，所以每过一次柱子都是对样品的损耗——天知道那些样品是多么不容易得来的！所以柱子过的不好，甚至失败，甚至干柱子，是一件非常令人懊恼的事情。
    其次，固定相是硅胶柱子干了也就罢了，吸附的样品暴力用强洗脱剂冲下来再过。那凝胶柱呢，重新溶胀-平衡是相当耗时间的。
    不说了，过柱子去了~