如何分析未知材料

心中u你

写了那么多管理和招聘相关内容，第一次写技术类文章。老实说，这才是我的老本行，相对于做管理和招聘，更愿意做技术。
结合我实际经历，讲一下如何分析一种未知无机材料。
1、要知道这种无机材料的名称及应用领域，尤其是名称，比如叫砂轮、低温合金、压电陶瓷..........；同一种名称应用领域不同，其组分大不相同，比如砂轮用在加工金属和加工陶瓷其组分是相差巨大。根据名称和应用领域在网络上简单查找下相关信息和资料（不需要通过知网等专业网站查找专业资料，后面分析一部分才需要），普及一下相关知识，大体了解后开始制定分析方法及方向。
2、根据所查找到的简单资料，结合实际情况，确定分析方法及方向。一般来说，想分析一种未知材料，必然是想知道里面的组分、各自占比、结构、物相、制备方法、性能等等。可以通过两个方向来却进行——微观和宏观。微观主要是分析组分、各自占比、结构、物相等，宏观主要是分析物相、制备方法及设备、性能等。其中有些信息是需要微观跟宏观结合起来的，比如组分占比可以通过微观的能谱分析及宏观的XRF（荧光分析）来确认。
2.1微观的分析需要对未知材料进行解剖后进行，大体分析方法如下：
（1）SEM+EDS（电子扫描显微镜+能谱分析）：主要对未知材料结构、组分及大体占比进行分析。通过两者结合，可以知道材料由什么元素组成，而且通过元素的原子占比可以大体推算出一些化合物；微观结构分析可以看出材料内部结构：多孔、纤维状、交错....
（2）TEM（透射电镜）+FIB+EDS：主要对未知材料物相、结构、组分及大体占比进行分析。这部分多了一个物相分析，主要是TEM附带的一个衍射花样可以确定具体的物相：多晶、单晶、立方、β.....。TEM和SEM比较明显的区别在于TEM的EDS分析的下限比SEM更高，其侧重点在于重点确认微观结构上的元素分布及组分占比情况，比如晶粒表面是否包裹一层纳米级别的包覆层，再比如固溶区域的元素及其占比分析。
（3）EMPA（电子探针）：主要对未知材料的各组分含量进行比较准确的定量分析，而且能分析EDS所不能准确分析的碳元素（C）和硼元素（B）。样品制备及选择要求较高而且需要制备标准样品。通过前面两个方法可以大体确定未知材料的元素种类及大体占比，再根据EPMA分析基本可以确定未知材料的各元素具体占比。
（4）XPS(X射线光电子能谱仪)：主要是对未知材料表面组分进行定量分析。其侧重点在于表面的元素未知和元素的价态分析，比如Fe元素是+2或+3价。
（5）其他更精确更微观的组分分析方法：如EELS（电子能量损失谱）、NMR（核磁共振）等等，得根据实际需要选择，毕竟有些设备是比较贵的导致测试费用也高。


2.2宏观分析：
（1）XRF（X射线荧光光谱仪）：宏观上对未知材料进行物相及占比分析。微观的常用三种元素分析有一定局限性，不一定可以代表着全部，因此需要选择一种宏观的分析来进一步查漏补缺。这种方法主要是对主成分进行定量分析，一般超过5%占比的元素准确性相对高，同样，跟EPMA一样全定量分析需要制作标样。
（2）XRD（X射线衍射仪）：宏观上对材料进行物相定性分析，有时候可以进行定量分析。比如可以检测出全是碳（C）元素的材料到底是石墨还是金刚石。
（3）ICP（电感耦合等离子光谱发生仪）：该方法跟XRF形成互补，主要是对微量/痕量组分进行定量和定性分析。这种方法的难点在于未知材料溶解彻底。
（4）如果材料是颗粒的，还可以用粒度仪检测粒度、BET比表仪测试比表面积、用筛网进行筛分。
（5）特殊的低原子序数非金属元素分析：这些非金属元素很多仪器定量分析存在较大的误差，因此需要一些专门的仪器来进行定量分析。碳硫分析仪专门对碳和硫元素进行比较精确的定量分析，氧氮分析仪专门对氧和氮元素进行比较精确的定量分析.......
（6）选择合适的仪器对材料的性能进行检测可以进一步佐证上面的分析，比如用TMA对材料热膨胀系数、玻璃转换点进行检测，用热导率和电导率仪对材料热导率和电导率进行检测，用电子材料万能试验机对材料的强度、弹性模量、韧性进行检测，用显微硬度计对硬度进行检测.....

3.查找并阅读专业文献。在分析材料过程中，可能会对某些化合物、单质无法确定，也可能对材料的合成方法不了解，因此需要查找专业文献，利用文献中提到的知识助力自己更快速更准确分析未知材料。专业文献查找可以中文、英文相结合，但最好是选择质量好的综述或者博士论文，通过这两个能提高阅读资料的效率。
4.查漏补缺并交叉对比。很多时候不同分析手段得到的结果可能完全不同，尤其是针对单质及其化合物时候。因此需要根据实际检测到的情况重复分析并引入第三种分析手段，并仔细确认制备样品和分析样品过程是否有操作不当的地方。毕竟有不少时候在制备样品过程会引入新的污染而误认为本身就具有的。
5.经过上述4步相信对未知无机材料有个比较详细的分析结果，接下来就是跟业内人士进行沟通交流，进一步完善未知材料的分析。业内人士主要是通过假扮客户把生产厂家邀请过来讨论，最好能争取到去现场考察的机会。

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